教您一招延長(zhǎng)弱極性色譜柱的使用壽命
想要維持弱極性色譜柱的使用壽命,除與所分析的樣品和流動(dòng)相及利用頻率有關(guān)系外,主要與日常的維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)壽命結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。 利用維護(hù)柱或在線過(guò)濾器:
樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。維護(hù)弱極性色譜柱和在線過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例。因此,除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,建議在弱極性色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器。假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:
1.先在色譜柱前加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
2.先在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器,然后反向利用。
弱極性色譜柱可使用水相做流動(dòng)相,高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù)。高的柱間重現(xiàn)性,高的選擇性和分離效率,適合分離酸性、中性和堿性化合物,以及許多藥物、多肽等。