組合型吸附管在氣相色譜質(zhì)譜法上的應(yīng)用
HJ644組合型吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記,吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200-1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。 吸附管包括3種吸附劑組合(多孔聚合物/石墨化炭黑/碳分子篩),可定量保留C2/3–C30/32的有害氣體,其中包括環(huán)境空氣和污染源排放中的大多數(shù)揮發(fā)性目標(biāo)物。該吸附管填充劑的設(shè)計(jì),特別是針對環(huán)境和污染源中復(fù)雜的化合物成分,從高揮發(fā)性(C2/3)到半揮發(fā)性有機(jī)物,涵蓋多種極性和非極性分子,以及活性較高或結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的化合物,比如醛酮類、鹵代烴、苯系物、酸酯類,都有良好的吸附保留能力。其中多空聚合物,作為較弱的吸附劑主要針對較大分子和較低揮發(fā)性有機(jī)物(C7–C32)有良好惰性,有助于活性分子的定量保留,以及其較強(qiáng)的憎水性可有效減少采樣中水汽影響。炭黑和碳分子篩組合較強(qiáng)的吸附能力,可保留C7以下高揮發(fā)性有機(jī)物。因此,這些國內(nèi)外檢測VOC的標(biāo)準(zhǔn)方法均是基于熱脫附聯(lián)用氣相色譜質(zhì)譜法(TD–GC–MS)。熱脫附技術(shù)作
為VOC樣品采集和分析預(yù)處理,對分析結(jié)果有至關(guān)重要的影響。為了應(yīng)對在世界范圍內(nèi)對環(huán)境空氣中有害氣體觀測日趨增加的需求,現(xiàn)已開發(fā)出的無需制冷劑的熱脫附技術(shù)對使用吸附管采集揮發(fā)性有機(jī)物提供了一個(gè)全自動化,符合國際標(biāo)準(zhǔn)方法的分析平臺。該系統(tǒng)均可滿足標(biāo)準(zhǔn)方法對各目標(biāo)物的分析要求。
實(shí)驗(yàn)所用的分析系統(tǒng)包括熱脫附儀與氣相色譜質(zhì)譜儀GC–MS聯(lián)用。在此與標(biāo)準(zhǔn)兼容的系統(tǒng)中,無需制冷劑、帶準(zhǔn)確流量控制,可自動對樣品定量添加內(nèi)標(biāo)(1 mL),并在一定流量的載氣中加熱,將目標(biāo)物傳輸?shù)経NITY-xr的電制冷、填充吸附劑的聚焦冷阱上。
一旦完成了氣體從樣品和HJ644組合型吸附管到聚焦冷阱的轉(zhuǎn)移,載氣按采樣方向?qū)溱暹M(jìn)行干吹掃除去水分。然后載氣方向反轉(zhuǎn),冷阱迅速升溫。此時(shí),保留在冷阱上的有機(jī)物脫離冷阱,并隨載氣傳輸?shù)缴V柱中。在分流模式下,可自動對樣品進(jìn)行定量分流和再收集。冷阱熱脫附非常高效,即使使用不分流模式也不會產(chǎn)生峰加寬,即所有保留的有機(jī)物都被很集中地轉(zhuǎn)移到了色譜柱上,確保了最佳靈敏度。