毛細(xì)管色譜柱該如何進(jìn)行選擇使用?
毛細(xì)管色譜柱是目前氣相色譜中用到相對較多的色譜柱,可以說是氣相色譜分離的核心。一根色譜柱的規(guī)格描述包括其固定相的種類和內(nèi)外部尺寸(柱內(nèi)徑、長度和膜厚等)。不同規(guī)格的色譜柱,對樣品的分離結(jié)果影響也不盡相同,如樣品分離的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外,在實際分析應(yīng)用中,色譜柱的性能指標(biāo),如惰性、塔板數(shù)和柱流失率等,同樣會嚴(yán)重影響到樣品的分離效果。
毛細(xì)管色譜柱的選擇方法:
理論上講,選擇固定相遵循相似性原則,即:用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時代,這個想法是非常正確的,因為那個時候,分離度是首先需要把握的關(guān)鍵因素,分不開,就沒辦法想其它。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度差異,就會產(chǎn)生越大的分離度。
但是在毛細(xì)管色譜時代,分離度不再始終是分析的問題。毛細(xì)管具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個時候,樣品兼容性、使用溫度、穩(wěn)定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低級醇類,正常應(yīng)選擇wax類高極性色譜柱。但是在雜質(zhì)較少的情況下,選擇DB-1這樣的非極性柱具有更高的靈活性和使用壽命。
如果我們不考慮對樣品選擇性和檢測靈敏度的影響,那么就使用檢測器低響應(yīng)固定相的色譜柱。比如說含氰基的固定相,像1301、1701、624等這樣的色譜柱就盡量不要與NPD(氮磷檢測器)連用。對于超低流失的固定相,如-1MS或-5MS的柱子,因為它們可以保證檢測基線和噪聲水平,所以在做低或超低檢測限樣品時,超低流失色譜柱是的選擇。